當(dāng)前，《中國藥典》2020年版書籍已于6月正式發(fā)行，國家藥品監(jiān)督管理局在7月2日發(fā)布關(guān)于“國家藥監(jiān)局 國家衛(wèi)生健康委關(guān)于發(fā)布2020年版《中華人民共和國藥典》的公告（2020年 第78號(hào)”，明確新版藥典于2020年12月30日起實(shí)施。新版藥典更具科學(xué)性和規(guī)范性，進(jìn)一步完善中藥安全性控制標(biāo)準(zhǔn)體系。
中藥標(biāo)準(zhǔn)方面加強(qiáng)對(duì)中藥材（飲片）33種禁用農(nóng)殘的控制，對(duì)中藥材（飲片）真菌毒素的控制。新版藥典完善了《中藥有害殘留物限量制定指導(dǎo)原則》，指導(dǎo)合理制定中藥材（飲片）重金屬、農(nóng)殘、真菌毒素等有害物質(zhì)限度標(biāo)準(zhǔn)。
2020版藥典四部增訂《第五法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測(cè)定法》和修訂《0212 藥材和飲片檢定通則》。首次收載禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)項(xiàng)目、限量要求、檢測(cè)方法進(jìn)入四部通則，形成整體檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)中藥安全性控制提出了更高的要求。
33種禁用農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法（來源2341第五法）及項(xiàng)目定量限要求（來源0212通則）
《0212藥材和飲片檢定通則》規(guī)定藥材及飲片（植物類）禁用農(nóng)藥不得檢出，檢出濃度不得過定量限，兩種方法檢出化合物數(shù)量及定量限要求如下：
2020版藥典四部修訂了2351通則，原《2351 黃曲霉毒素測(cè)定法》修訂為《2351 真菌毒素測(cè)定法》，在2015版藥典收載黃曲霉毒素測(cè)定法基礎(chǔ)上，增訂了對(duì)人體危害較大的展青霉素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、嘔吐毒素等單種毒素測(cè)定方法和10種多毒素測(cè)定法。另外，在2015版藥典基礎(chǔ)上，2020版藥典部分品種【檢查】項(xiàng)下增訂真菌毒素項(xiàng)目，具體品種及方法要求匯總?cè)缦拢?/span>
注：2351通則【附注】第二條提到：）各方法中如果采用第一法液相色譜法測(cè)定結(jié)果超出限度時(shí)，應(yīng)采用收載的第二法液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確認(rèn)。
2322 汞、砷元素形態(tài)及價(jià)態(tài)測(cè)定法修訂變化
相比2015版藥典通則，在原有“礦物藥及其制劑”檢測(cè)方法基礎(chǔ)上，增加動(dòng)物類、植物類檢測(cè)方法，開始被產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)引用，成為法定檢驗(yàn)方法。2020版藥典一部“朱砂”在【檢查】項(xiàng)下增訂“二價(jià)汞”檢測(cè)項(xiàng)目，“雄黃”在【檢查】項(xiàng)下增訂“三價(jià)砷和五價(jià)砷”檢測(cè)項(xiàng)目。
重金屬及有害元素限量標(biāo)準(zhǔn)修訂變化
新版藥典一部植物類藥材和飲片部分品種在【檢查】項(xiàng)下增訂“重金屬及有害元素”項(xiàng)目，內(nèi)容見下表。2020版藥典《9302 中藥有害殘留物限量制定指導(dǎo)原則》增訂“重金屬及有害元素一致性限量指導(dǎo)值”要求，成為標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)性規(guī)定。
品種標(biāo)準(zhǔn)收載變化：在2015版藥典一部植物類藥材和飲片中，白芍、丹參、甘草等8個(gè)品種在標(biāo)準(zhǔn)中收載了【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)，2020版藥典在15版藥典基礎(chǔ)上，白芷、當(dāng)歸、葛根等10個(gè)品種標(biāo)準(zhǔn)增訂【重金屬及有害元素】檢查項(xiàng)。2020版藥典將“鎘”限量值由0.3mg/kg修訂為1mg/kg，其它元素限量值保持不變。
品種標(biāo)準(zhǔn)（植物類藥材和飲片）收載【重金屬及有害元素】及限量值比較
植物類藥材和飲片禁用農(nóng)藥殘留全流程檢測(cè)解決方案
部分植物類藥材和飲片禁用農(nóng)藥檢出禁用農(nóng)藥情況
從匯總表可以了解氟蟲腈、克百威、甲拌磷三類殘留物檢出率達(dá)到50%以上，出現(xiàn)頻率很高。麥冬、金銀花、三七、石斛檢出殘留物數(shù)量超過4個(gè)，對(duì)于藥企建議作為重點(diǎn)監(jiān)控品種，而石斛這種不僅有多個(gè)殘留物檢出，而且含量基本都超過通則規(guī)定定量限，企業(yè)需要進(jìn)行重點(diǎn)關(guān)注。
藥材和飲片真菌毒素全流程檢測(cè)解決方案
藥材和飲片10種真菌毒素檢測(cè)案例
2351通則第六法10種真菌毒素薏苡仁基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的MRM圖譜
薏苡仁樣品檢測(cè)結(jié)果
對(duì)“薏苡仁”樣品進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)四種真菌毒素有檢出，分別是DON（嘔吐毒素）、FB1（伏馬毒素B1）、FB2（伏馬毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮），其中“薏苡仁”藥典正文規(guī)定需要檢測(cè)黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，樣品檢測(cè)結(jié)果滿足藥典要求。樣品實(shí)際檢測(cè)結(jié)果提示糧谷類有類似基質(zhì)的中藥材應(yīng)注意伏馬毒素、嘔吐毒素和玉米赤霉烯酮的檢測(cè)，如淡豆鼓、白扁豆等。
中藥重金屬及形態(tài)檢測(cè)整體解決方案
朱砂中元素形態(tài)及價(jià)態(tài)分析
朱砂是硫化汞的天然礦石，大紅色，主要成分為硫化汞，但常夾雜雄黃、磷灰石、瀝青質(zhì)等�？疾熘焐爸械牟煌螒B(tài)汞及價(jià)態(tài)含量還是非常有意義的。2020版藥典一部 “朱砂”標(biāo)準(zhǔn)在【檢查】項(xiàng)下增訂“二價(jià)汞”檢測(cè)項(xiàng)目，要求藥品中二價(jià)汞不得過0.10%。
形態(tài)及價(jià)態(tài)汞色譜圖
朱砂中二價(jià)汞測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率（%）
采用島津公司LC-20Ai系列液相色譜儀和 ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析朱砂中的價(jià)態(tài)汞，樣品中人工胃液和人工腸液二價(jià)汞測(cè)定總的含量為0.0089%，遠(yuǎn)低于限值要求的0.10%，滿足2020版中國藥典朱砂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)檢查項(xiàng)二價(jià)汞含量不超過0.10% 的要求。方法檢出限20.8 μg/g遠(yuǎn)低于朱砂中二價(jià)汞的限值要求1000 μg/g（即0.10%），樣品二價(jià)汞加標(biāo)回收率達(dá)到93.7~100.8%，島津建立方法適用于朱砂樣品中二價(jià)汞含量的測(cè)定，可為礦物藥（藥材、飲片）元素形態(tài)及價(jià)態(tài)檢測(cè)提供參考。
